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栽培基质用炭化稻壳制备工艺研究
章江丽1，叶定国2，朱杭瑞1，庄晓伟1，潘炘1，陈顺伟1
( 1． 浙江省林业科学研究院浙江省森林资源生物与化学利用重点实验室，浙江杭州310023;2． 浙江省平阳县水头镇南湖办事处，浙江平阳325405)
我国稻谷年产量在1． 9 亿吨以上［1］，年产稻壳3 800 多万吨，居世界首位。面对数量庞大的稻壳，国内外对稻壳的综合利用研究已有一些报道［2－4］，获得了许多可供利用的途径，主要包括将稻壳用于发电、生产化工产品如水玻璃、人造木板和饲料等，此外，稻壳作为笋用林调节出笋时间的覆盖材料应用范围很广、应用量大，效果好。炭化稻壳作为稻壳的加工产品，因其独特结构和化学成分，广泛用于土壤改良、有机肥料、炼钢保温剂、建筑保温、无烟碳等领域［5－6］。同时，炭化稻壳能增加作物所需的营养元素，作为无土栽培基质，具有重量轻、不积水又能保水保肥、疏松透气不板结等特点，是冬季或早春、晚秋时期进行扦插育苗的良好基质［7］。但当前生产上一般使用开放式炭化池炭化，存在炭化得率低、环境污染严重、质量不稳定等问题，生产上亟需炭化稻壳制备新工艺。本文作者以稻壳为原料采用低温炭化方法制备炭化稻壳，研究炭化温度和炭化时间对稻壳炭得率和理化性能的影响，为基于炭化工艺提升的移动床干馏炭化工艺及其专用设备设计提供基础依据。
1 实验
1． 1 材料与设备
材料: 稻壳来自杭州临安大米加工厂。
炭化及检测设备: 马弗炉Nabertherm L9 /11 /SKM，WELL 8000 型自动快速量热仪，UV759S 紫外－可见分光光度计，pH 计。
1． 2 试验设计
采用L9( 34 ) 正交表安排试验，主要考察炭化温度与炭化时间对稻壳炭性能的影响。
1． 3 测定方法
试样制备: 将通过正交炭化试验制得的稻壳炭过筛至71μm，置于干燥器中备用。按国家标准GB /T 17664 － 1999《木质活性炭检验方法》测定灰分含量、固定碳含量、挥发分含量;pH 值按GB /T 12496． 7 － 1999《木质活性炭检验方法pH 值的测定》; 未炭化物含量( 吸光度) 按GB /T12496． 13 － 1999《木质活性炭检验方法未炭化物的测定》将试样中加入氢氧化钠溶液加热煮沸后，过滤，将滤液进行稀释50 倍之后采用分光光度计在波长370 nm 测定滤液的吸光度测定。各样品测定重复3 次，取平均值。
2 结果与讨论
2． 1 炭化工艺选择
应用正交试验对炭化温度、炭化时间2 因素、3 水平试验结果及其相应试验炭化稻壳的炭化得率、挥发分含量、灰分含量、固定碳含量、pH 值、吸光度、热值进行考察，分析结果见表1。
2． 1． 1 炭化得率从表1 可知，炭化得率的极差大小为R ＞ R'，说明炭化温度对稻壳炭的炭化得率影响较大，炭化时间影响相对小; 炭化得率随炭化温度、炭化时间的增大而降低。由表1 可知，当炭化温度为300 ℃ 时，随炭化时间延长炭化得率降低明显，从65． 38 % 降到了60． 65 %; 炭化温度分别在350 ℃和400 ℃ 时，随炭化时间延长炭化得率降低不明显。
2． 1． 2 固定碳含量由表1 可知，挥发分含量、灰分含量、固定碳含量的极差都是R ＞ R'，说明炭化温度的变化对稻壳炭的挥发分含量、灰分含量、固定碳含量影响较大，炭化时间对固定碳含量的影响较小;其中，炭化温度对挥发分含量的极差为17． 76，影响最大。由表1 可知，随着炭化温度升高与炭化时间延长，挥发分含量逐渐降低，灰分含量逐渐升高，相对的固定碳含量缓慢增加; 当炭化时间为60 min，炭化温度从300 ℃ 升到350 ℃ 时，固定碳含量从36． 32 % 升到45． 47 %，上升明显; 炭化温度从350 ℃ 升到400 ℃，固定碳含量从45． 47 % 升到45． 96 %，缓慢上升。
2． 1． 3 pH 值表1 结果同时表明，pH 值的极差大小为R ＞ R'，说明炭化温度对pH 值的影响较大，极差为2． 50，炭化时间对pH 值的影响较小，极差为0． 36; 随着炭化温度、炭化时间增加，pH 值也随之变大; 其中炭化温度300 ℃、炭化时间60 min 时炭化稻壳pH 值6． 79，接近中性; 而炭化温度400 ℃、炭化时间120 min 时pH 值则达9． 54，呈强碱性。
2． 1． 4 吸光度吸光度数值的高低反应未炭化物含量的高低。由表1 可知，吸光度的极差大小排序为R ＞ R'，说明炭化温度对吸光度的影响比炭化时间大; 试验1 号( 炭化温度300 ℃，炭化时间60 min) 的吸光度为0． 39，试验9 号( 炭化温度400 ℃，炭化时间120 min) 的吸光度为0． 22; 炭化温度越高炭化时间越长吸光度值越小，说明炭化程度越完全。
2． 1． 5 热值从表1 可知，热值的极差大小为R ＞ R'，说明炭化温度对热值的影响比炭化时间大; 炭化温度为300 ℃ 时，平均热值为19 854 J /g; 随着炭化温度升高，热值呈小幅上升趋势。而在同一个炭化温度下延长炭化时间，热值变化并没有规则。
2． 2 优化试验
生产上，炭化稻壳pH 值为8 ～ 9 是作为栽培基质时的基本条件要求。各试验组合中，仅试验4 号炭化温度350 ℃、炭化时间60 min 时符合此要求，其pH 值为8． 86。鉴于试验设计中炭化时间60 min 为试验水平中下限条件，为进一步降低炭化稻壳pH 值，特此进行炭化温度为350 ℃，炭化时间为40 min及50 min 补充试验，结果见表2，稻壳炭pH 值分别为8． 06 ～ 8． 11，炭化得率略有降低，其它指标则差异不大。优化的炭化工艺条件为炭化温度350 ℃、炭化时间为40 min。
3 结论
3． 1 采用正交试验法对栽培基质用炭化稻壳进行优化试验结果表明，在本试验的条件下，炭化温度对稻壳炭固定碳含量、pH 值、吸光度和热值等因素的影响较大，炭化时间的影响相对较小，其中，炭化温度对pH 值的极差是炭化时间的6． 8 倍，影响差异最大。
3． 2 以栽培基质为炭化稻壳的目标用途，其优化炭化工艺条件为炭化温度350 ℃、炭化时间40 min。在此工艺条件下，炭化稻壳pH 值8． 06、固定碳含量41． 16 %、热值19 937 J /g，炭化得率可达51． 71 %。
